镍基单晶高温合金的位错安排及其周围应力浓度的循环微塑性

局部循环塑性近应力浓度支配着循环加载的镍基单晶超合金疲劳裂纹的发生,但尚未得到很好的研究和理解。第一次基于透射电镜的位置特异性研究了在800℃下进行疲劳试验的缺口型单晶超合金裂纹起爆区的塑性,并将其与基于微结构的晶体塑性模型相耦合。详细的透射电镜检查表明,凹槽附近的局部塑性与整体塑性有很大区别,主要表现为高位错密度和不同的位错对排列。 γ 会沉淀。它进一步表明,仅局部应力的增加就导致了位错密度的增加和广泛的位错。 γ 剪切力,但不仅仅是因为在凹槽附近看到的位错对的独特排列,因此突出了凹槽周围装载率和应力状态的局部变化所起的重要作用。本文的研究结果为研究单晶超合金中导致疲劳裂纹发生的变形微机制提供了新的理论依据。

1.导言
镍基超合金在高温下具有优异的机械性能,同时对侵略环境具有良好的抵抗力,因此被广泛用于在喷气式飞机推进发动机和工业燃气涡轮机中制造第一级涡轮叶片。这种叶片在操作中承受复杂的载荷,包括高温下的循环载荷。 [ 1 - 3 ] 因此,在应力集中部位如树突间孔的疲劳裂纹成核和扩展后,可能会发生叶片失效。 [ 3 - 6 ] 在铸造过程中,或冷却孔中, [ 7 - 10 ] 在操作中用来控制刀片的温度。由于裂纹的发生与塑料微应变的局部积累有关,所以疲劳寿命受低角晶界的局部循环塑性发展和应力浓度的邻近(如铸造孔隙或冷却管道)而不是整体塑性的支配。 [ 3 , 5 , 11 ] 此外,随着镍超合金添加剂制造的使用越来越多 [ 12 - 14 ] 在这种情况下,气孔或表面凹槽被发现是合金合金中疲劳裂纹的主要起爆点, [ 15 - 17 ] 要了解裂纹的发生,以确保合金的性能和可靠性,就需要深入了解周围的微可塑性(如表面凹槽和孔隙)。然而,在大部分材料中,最常研究的是受疲劳载荷作用的单晶超合金的循环塑性发展(例如:, [ 18 - 25 ] )。这种方法的局限性在于,应力集中不仅增加了局部的应力水平,而且还改变了局部的应力状态。 [ 8 - 10 ] ;此外,应力水平的增加导致比名义的负荷率更高。 [ 26 ] 随着单晶超合金塑性的发展,这种局部修改转化为体积塑性和局部塑性近应力浓度之间的显著差异,这种超合金具有一种特殊的两相微观结构,由高体积分数(本-70%)的相干立方体构成 γ 有秩序地分布在薄里的沉淀物 γ 矩阵通道是应力状态和应变速率的一个复杂函数。 [ 18 , 21 ]因此,为了更好地了解单晶超合金裂纹的发生,迫切需要研究局部循环塑性近应力浓度的发展。

与此同时,位错相互作用及其在界面的后续安排 γ 对沉淀物和满足晶格不匹配的矩阵进行了很好的研究, [ 27 - 30 ] 很少有研究专门研究应力集中区的位错安排,以更好地了解疲劳裂纹的发生。塞维隆等人最近在这方面作出了一项重要贡献。, [ 31 ] 世卫组织研究了在1000℃20千赫下测试的两种单晶超合金在气孔附近引起疲劳裂纹的局部变形。实验结果表明,与每个试验件中大部分未形成的体积区相比,强烈的变形和大范围的变形形成了对比。 γ 在孔隙附近发生剪切,导致新相的再结晶和沉淀,最后提出了疲劳裂纹发生的模型。 [ 31 ] 本研究强调了研究高温合金中应力提升器局部微塑性的必要性。然而,局部塑性的实验研究局限于电子通道对比成像,并且没有在启动点进行详细的位错分析。更广泛地说,据作者所知,目前还没有通过透射电镜直接观察疲劳的单晶超合金中局部循环塑性近应力浓度。透射电镜研究使我们能够更详细地研究局部塑性,包括识别 γ 剪切机构,主动滑移系统和脱位的特征。

在我们最近的调查中, [ 32 ] 用聚焦离子束(FIFB)升出方法,从在800°C时具有宏观弹性循环载荷的试样的缺口周围区域获得用于透射电镜的薄板。结果表明,在试验段附近的局部循环塑性与大部分试验段有显著差异,位错密度高,范围广。 γ 剪切与孤立的塑性发展形成对比 γ 通道。 [ 32 ] 这些观察突出表明,必须调查附近应力引发器附近的局部变形情况,需要进一步开展工作,不仅要加深对滑移程度和 γ 剪力,也包括在 γ 在凹槽周围的应力场上,这些凹槽附近的位置发生剪切;这就是目前工作的目的。

为了补充对靠近缺口区域位错子结构演化的研究,利用晶体塑性有限元模型(CPFEM)估计了缺口周围的局部应力状态和塑性,计算了缺口的尺寸和形状,并测量了试验件相对于加载方向和缺口本身的晶体方向。此外,我们亦进一步进行详细的微观研究,以更详细地调查 γ 沉淀物,特别是用来确定剪切机构和靠近缺口区域的主动滑移系统。这种调查是在死后进行的,因此无法深入了解早期装载周期中的局部可塑性。因此,具有代表性的卷元模型 γ / γ 然后利用微观结构,特别是考虑了两个相的形态和相对强度,预测了前几个加载周期局部微塑性的发展。本文的研究结果对疲劳型单晶超合金局部塑性近应力浓度的发展提供了新的基本见解。

2实验组
2.1材料
选择用于这项工作的合金是DD6基单晶高温合金;其名义成分见 桌子 1 . [ 33 ] 铸造件是直径15毫米、长度150毫米的圆柱形钢筋。这些钢棒在真空中进行了下列热处理:1290℃/1小时+1300℃/2小时+1315℃/4小时+空气冷却(AC)、1120℃/4小时+交流、870℃/32小时+交流。合金的微观结构包括相干立方体的有序分布 γ 沉淀在 γ 矩阵。尤其是合金的特征是 γ 体积分数为70%,沉淀的立方体边缘长度为0-450纳米。

Table 1. DD6单晶高温合金的名义成分。 [ 23 ]
元素    新闻网    公司    元素元素    元素元素    W    铝合金    塔    关于    Nb    高频
[%wt]    巴尔。    9.0    4.3    2.0    8.0    5.6    7.5    2.0    0.5    0.1
2.2实验程序
这项工作中的试验是在一个单晶圆柱形试验件上进行的,该试验件的规格直径为5.5毫米,规格长度为15毫米。试验件的纵向(载荷)轴在[001]晶体方向的10°以内。它的测量截面有一个粗糙的平均值 R A 数字是0.4米。为了便于局部塑性的研究,在试验前用多轴计算机数控放电机(EDM)在试样上做了一个缺口。这样的一个缺口是圆柱形的,名义深度和直径300欧姆模拟冷却孔。完全相反( R =-1)在800℃的空气中进行了疲劳试验,载荷沿试验件的纵向单轴施加。在应变率为5×10的情况下,采用三角波形进行应变控制,应变幅为0.6% −3 s −1 采用MTS标志性伺服液压测试系统,配备12mm高温度扩展计。施加的应变幅值低于800℃时合金的屈服应变值(约为大屈服应变的60%) A.1)。应变幅值的选择导致在弹性载荷状态下,在考虑到缺口的名义变形时,对缺口的影响进行了大量的微塑性研究。在测试过程中,记录了特定周期的负载和位移数据。

2.3定性
利用在20千伏下运行的ZIISOAIGA和ZESISSIMA300扫描电子显微镜进行了解剖学分析。为了研究试验件的大部分微结构变形,将用于透射电镜的薄板从有缺口的试验件的标尺截面上切下来,正常地切到它的纵向方向;结果,这些金属片的正常平行度非常接近于[001]。然后用精细的碳化硅纸磨碎,使其厚度达到100倍左右,最后用双射电抛光法在甲醇中的高氯酸溶液中制备,在-5℃下用20千伏的溶液处理。为了确保观测结果的可重复性,本文对其中的三种薄膜进行了透射电镜的研究。

为了研究缺口试样起爆区的微结构变形,利用飞赫利奥斯制备了用于透射电镜的薄板。由于缺口本身周围的多轴应力状态的空间变化,将观察到的位错安排与其位置联系起来是很重要的。 图形 1 在本研究中,提供一份提升地点的"地图"。尤其是数字 1a 显示试验件的断裂表面,图 1b 更详细地显示靠近缺口的区域。另外,图中的白色虚线 1b 表示样本被分割的路线。图中显示了机械研磨和抛光后产生的截面的扫描电镜显微图。 1c .在这两个图中可以看到许多战壕 1b,c ,显示执行FIFB发射的地点;为本研究的目的,感兴趣的地点以红色圆标记,并标上数字。注意到EDM在缺口制造过程中会影响到薄薄的材料层(如图所示,20-20 1c );因此,这项工程在适当的距离上进行,以避免调查受影响地区的微结构变形。

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图1
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(a)缺口试验件断裂表面的扫描电镜;(b)凹槽附近区域的放大视图,由(a)中的红色矩形表示;(c)凹槽横截面的扫描电镜,通过将样品沿(b)中显示的白色虚线切片而获得。说明装载方向。红色圈表示了在本研究中感兴趣的纤维起落位置。
利用在200千伏特操作的JEM-2100F显微镜进行了TEM和扫描电镜的研究。除了用于确定位错线矢量的外,本工作中的所有透射电镜显微图都是在双波束条件下获得的光场图像,也就是说,这些图像是通过激发单一的光场图像来获得的。 g 反射。每一个透射电镜显微图都有一个各自区域轴的衍射图案的图像和一个箭头表示。 g 用于实现双波束条件的反射。两个方向 B 以及倒影 g 显示在图片的标题中。用线截取法在选定的显微图中测量位错密度 [ 34 , 35 ] :在每一个显微图上叠加一个垂直测试线的网格,并计算出每个测试线与位错线的交叉处数。然后计算位错密度
 
 
(1)
在哪里 n 我 是指 我 第 电网, L 我 它的长度 我 第 电网, N 是网格线路的数目,还有 t 是获得图像的锡箔的厚度。用用于提升的飞赫利奥斯显微镜测量了铝箔厚度。汉堡向量 b 用隐形标准确定了选定的位错,该标准规定在使用特定的 g 反射如果 g 是正常的 b ,或 g ·  b =0。因此,如果发现两个这样的反射, b 因为两者都是正常的 g 使用的反射。 [ 36 ] 直线方向 U 是通过找到角度确定的 θ 在正常到投射位错线和 g 三个不同光束方向的三个显微镜的反射。然后通过测量角度,在立体投影中绘制出每一个正常值 θ 从选定的 g 沿大圆的反射与各自的光束方向相关.直线方向 U 然后可以确定位错的大圆的极值,由立体投影中的三个法线定义为投射位错线。 [ 26 ]
2.4晶体塑性有限元模型
为了估计用透射电镜所测得的位置的应力状态,并预测因此而产生的靠近缺口的微结构变形,建立了两个模型。首先,建立了缺口试样几何形状的有限元模型,并进行了与实验样品相同的疲劳载荷。第一个模型代表了 γ / γ 将微观结构作为一个面向中心的均匀化立方晶体,具有适当的八面体滑移强度,并用于为第二个微尺度模型提取位移边界条件,该模型旨在复制该合金的详细细节 γ / γ 利用RVE的微观结构和变形。特别是,从第一个模型中提取的主菌株在进行纤维提升的区域,然后用作RVE的位移边界条件。 γ / γ 为了复制被透射电镜调查的位置的条件。因此,针对实验样品中每个感兴趣的地点开发了不同的定制RVE模型。

将晶体塑性滑移规律应用到ABAQUS中。模型考虑了变形梯度的弹性和塑性部分, F ,按 F e 和 F P 分别在哪里
(2)
塑料速度梯度 L P 是由
(3)
在哪里 α 显示不同的滑移系统,
 是滑动率,还有 s 和 n 滑移方向和滑移平面分别正常.滑倒率 [ 37 ] 是根据热活化的基础上,并在滑块系统水平上的固定脱位。
 
 
(4)
在这句话里, ρ M 移动位错密度, v 0 企图逃跑障碍物的位错频率, b 汉堡向量, k 波兹曼常数, T 温度, F 激活能,和 V 这些固定位错事件的相应激活量。滑动系统上的解析剪切应力由 τ 同一滑移系统的临界分辨剪切应力(CRS)是 τ C .速率灵敏度由活化能和相应的活化体积控制.

(即:,一般来说,通过统计存储(SSD)和几何必要位错密度(GND)的演变,给定滑移系统的滑移强度被允许变硬。
(5)
在目前的工作中,SSD密度没有从它的初始值演变,因为观察到的硬化是非常低的。利用网眼张量,从晶格曲率上计算出了GND密度。 Λ 给予的
(6)
位错的成分是 ρ 通用汽车公司 (screw), ρ 获得 (边缘),以及 ρ 使产生 (边缘)。向量 M , t ,以及 n 是一个正交设置为各自的滑块系统。

这12个滑移系统中的每一个系统上的个别GND密度是由程和高施描述的。 [ 38 ] 方法学使用张量 A 以确定整体国民总收入密度 ρ Gnd 来自
(7)
(8)
(9)
从图中的扫描电镜显微图中提取了样品模型的缺口形状和尺寸。 1b 而凹槽的轮廓是用来近似其三维形状的。完全逆转应变为0.6%,适用于负载面.模型和应用载荷见 图形 2a,b .模型单晶的晶体方向被指定为与试验样品的相同,相对于身份证和缺口。用在20千伏下运行的泽斯西格玛300扫描仪内进行的点电子反散射衍射扫描确定了这种方向;将测量的晶体方向与图中所示参考坐标系联系起来的欧拉角 2 (在哪里 X -轴与槽轴平行) φ 1 = 99°, Φ =  29°, φ 2 =  265°.

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图2
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a,b)缺口样品模型和c)RVE模型的示意图。(d)电子显微镜显微镜 γ / γ 蚀刻后的微观结构。
在这个模型中,假设材料由单一的弹性各向异性组成( C 11 = 189 GPa, C 12 = 100 GPa, and C 44 = 90 GPa) homogenized fcc γ 相位,包括12个八面体滑移系统 桌子 2 .滑移规则属性列于 桌子 3 .价值 τ c0 是从800℃时进行的应变率为10的单调张力试验中提取的 −3 s −1 在DD6测试片上。材料的应变速率敏感性被认为是可以忽略的;这反映在模型中,选择一个适当的大数值的 V .在800℃的情况下,只要应变速率与用于属性提取的应变速率没有很大的不同,就能很好地反映这种行为,这是文献中的证据。 [ 39 ] 表明超合金屈服率和拉伸强度在应用应变速率范围10上的变化有限 −5 –10 −3 s −1 .其他属性的值取自陈等人的研究。 [ 40 ]

Table 2. 12个八面体滑移系统的清单
安全标准编号    滑梯    滑向
1    
 
2    
 
3    
 
 
4    
 
 
5    
 
6    
 
7        
 
8        
 
9        
 
10    
 
11    
 
 
12    
 
Table 3. 均匀化DD6单晶高温合金的材料性能
τ c0 [MPa]    E [GPa]    G [GPa]    ν    b [μm]    v 0 [S −1 ]    Δ F [j原子 −1 ]    ρ Ssdm [马] −2 ]    k [JK −1 ]    Δ V [马] 3 ]
430    120    90    0.346    2.54e − 4    1e + 11    3.456e − 20    0.01    1.381e − 23    111b 3
该模型用于提取靠近缺口的各感兴趣区域的局部应变成分,为附加的局部RVE子模型提供载荷和边界条件。RVE模型的开发是为了将这两种模型 γ 通道和 γ 明显的沉淀物,其尺寸是基于扫描电镜观察。… γ 沉淀物被建模为边缘长度为400纳米的立方体,而通道宽度被设置为60纳米;该几何的1/8分段被用来减少计算时间。RVE模型的示意图和 γ / γ 图中显示了DD6高温合金蚀刻后的微观结构。 2c,d 分别与图中的缺口样模有关 2a,b .应该指出的是,由于RVE是一个3D模型,所以在 Z 方向(图中未显示) 2c )等于 X 和 Y 方向。RVE模型所用的材料特性与催化裂化模型所用的材料特性相同,但各向异性弹性模块和单个相的初始CRS值除外;这些特性列于 桌子 4 .利用现有的实验数据和文献中的来源,确定了两个相的相对强度。特别是,对矩阵相的各向异性弹性性质进行了研究。, [ 41 ] 利用这一数据和现有的DD6拉伸数据,通过改变沉淀相的弹性模块,推断出沉淀相的弹性特性,使其具有与现有拉伸数据相等的宏观弹性模量的线性弹性区域。由于透射电镜研究没有发现立方滑移的证据,只有八面滑移系统(同样用于 γ 表中所列矩阵 2 )被考虑为 γ 会沉淀。从DD6拉伸数据中,参照镍二元晶体的相似数据,确定了每个独立相的CRS。 3 铝合金 [ 42 ] 以及伽马矩阵。 [ 43 , 44 ] 800℃时的CRS值为313兆帕 [ 32 ] and 58 MPa [ 43 , 44 ] 为了 γ '和 γ 但这些值分别用于基本阶段,没有额外的强度贡献来自合金。为了使相强度代表DD6的屈服行为,在表中得到了每个相的CRSS值,以获得与实验DD6拉伸数据相似的宏观行为。 4 .附录中对拉伸试验产生的实验应力/应变曲线与RVE模型产生的应力/应变曲线进行了比较。 A .通过对四个感兴趣区域的局部应变状态的应用,建立了RVE模型的加载条件。

Table 4. 两相RVE的材料特性
τ 0-沉淀 [MPa]    E 沉淀 [GPa]    G 沉淀 [GPa]    ν 沉淀
588    170    90    0.4
τ 0-矩阵 [MPa]    E 矩阵 [GPa]    G 矩阵 [GPa]    ν 矩阵
333    90    90    0.4
3项结果
3.1机械数据
缺口试验件的疲劳寿命为2786个周期,比两个光滑试样的疲劳寿命短得多(65045和57786个周期)。缺口试验件第一个周期的应力和应变数据见 图形 3a .施加的应变比在800℃时研究的合金屈服应变低,导致宏观弹性响应(图) 3a );如我们先前的研究所示,在样本的疲劳寿命内,这种反应并没有显著的演变。 [ 32 ] 利用聚氯乙烯模型提取了沿LD的应力/应变曲线。图中显示了利用均质催化裂化样品模型获得的第一个周期的体积应力/应变曲线。 3a ;该模型反映了在试验中观察到的试样在荷载作用下的平均弹性响应。… γ / γ 然后利用RVE模型来预测图中缺口周围每个感兴趣的位置的局部应力/应变曲线 1 从均匀化的催化裂化样品模型中提取了每个位置的位移边界条件。图中显示了每个位置第一个加载周期的应力/应变曲线 3b .据预测,在凹槽附近的四个感兴趣的地点所承受的压力和压力要比大部分地点大得多。第1、2和4区的应变从第一周期开始就已处于塑性状态,而第3区在第一周期中只经历了弹性张力。在考虑过的地点中,第4点受到的应变最大,略高于1.4%;这表明在缺口侧的应变比在缺口根的应变更大(见图) 1 )。结果,区域4显示出最大的塑性量。另一方面,区域3似乎远未受到缺口的显著影响。区域1的应变比区域2的应变大;但是,后者由于区域2的三轴性较低而显示出较高的可塑性。由于在同一时期内,靠近缺口的区域受到的应变比大,因此在局部应变增加的同时,应变率也应提高。实际上,模拟结果表明,位置4的应变速率最大,为1.2×10。 −2 s −1 ,是名义应变率0.5×10的两倍以上。 −3 s −1 .

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图3
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(a)缺口试验件第一个疲劳周期的实验应力/应变数据与散装样品模型预测的比较。(b)图中四个感兴趣地点的RVE模型得出的第一个疲劳周期的局部应力/应变响应 1 .
3.2体积可塑性
验尸调查表明,大部分试验件的塑性变形是高度异质性的.在本研究中,绝大多数的铝片区域基本上是无位错的,这表明在试验件的大部分区域没有发生塑性变形。这些观测结果是所施加的载荷名义上具有弹性(图) 3a):在大部分试验件中,大多数区域的应力低于材料的屈服强度,因此没有塑性变形。尽管如此,还是有一些区域的应力产生者(如中间树突铸造孔隙和非金属包裹体)存在大部分。这些区域承受的应力可能比滑移的CRSS高,造成局部塑性变形。因此,应用的载荷导致分散的塑性变形区域内大部分未形成的体积。

大部分这些少数的变形区域之一的显微镜图见 图形 4 .用两种不同的衍射条件,特别是用不同的光束方向( 形象 4a 和
 
 
 形象 4b )及 g 矢量( 形象 4a 和
 
 形象 4b )。用两束方向对同一个区域进行成像是了解三维位错安排的有效方法,因此能够更好地理解透射管中的塑性变形。图中的显微图 4 试验结果表明,在疲劳试验过程中,矩阵通道发生了塑性变形,而在疲劳试验过程中没有发生塑性变形。 γ 会沉淀。这被发现是真实的,所有在大部分的变形地区,包括区域的局部压力,如铸造孔隙。这种位错结构的观察与以前的研究(疲劳中的微观结构)一致,该研究表明,某些位错位于 γ 沉淀和矩阵,并对形成位错网络作出部分反应,以适应晶格不匹配。 [ 29 , 30 ]

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图4
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显示试验件大部分塑性变形区的超音速显微镜。用两种不同的衍射条件对同一区域进行成像: B =  和 g =  ,而b)是以 B = 
 
 
 和 g = 
 
.
3.3凹槽附近的局部可塑性
主要的疲劳裂纹从缺口开始(图) 1a 由于应力浓度引起的局部循环微塑性的积累,最终导致疲劳失效。因此,仔细研究凹槽附近的局部变形是很重要的. 图形 5a 显示了一个区域的干显微图从1号位置。整个铝箔被发现发生了塑性变形,与在大部分试验件中观察到的情况形成了鲜明的对比。大多数的脱臼再次在 γ 通道,但这里的位错密度明显高于大部分(图) 4 ),导致通道内密集的位错纠缠(图 5a )。此外, γ 在这个区域发现了切掉的沉淀物(图 5b ),与周围的局部可塑性相比,在大量的应力产生者中(图 4 )。然而,沉淀物内部的位错密度明显低于在凹槽附近同一区域内观察到的位错密度(图1) 5a )。利用线路截取方法,在五个透射电镜显微图中估计了通道和位置1的沉淀物中的位错密度。平均位错密度为1.6+0.4x10 14 M −2 在…中 γ channels and 3.5 ± 1.1 × 10 13 M −2 在…中 γ 会沉淀。应当指出的是,这些测量是在双波束条件下利用<111>反射获得的显微图上进行的,因为在多波束条件下不可能清楚地观测错位。由于在使用这种反射时,几种脱位是看不见的,上述测量可能低估了两个阶段的脱位密度。

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图5
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在一个相当大的区域内,在一个红色的矩形所表示的区域的a)缺口和b的放大图上显示了位错的安排。这些图像是由 B =  和 g = 
 
 .(a)项指明了身份证。这一金属箔在1号位置被升起.在我们先前的工作允许下, [ 32 ] 版权2020,斯普林格自然。
上述透射电镜研究是在事后进行的,因此在循环载荷期间,特别是在早期阶段,可能无法反映滑移活动。目的研究前几个载荷周期中塑性的发展情况,研究其变形情况。 γ 和 γ 使用RVE模型对前五个周期中1号位置的阶段进行了估算。第一和第五个周期后的两个阶段的两个塑性应变场图列于 图形 6a,b .塑料应变被发现局限于 γ 第一轮后的通道(图) 6a )。在第五个周期后,通道中的塑料菌株显著增加,在前五个周期中塑料菌株逐渐发展为沉淀物(图) 6b )。因此,RVE模型表明,在第五个疲劳周期中,两个阶段都经历了滑移;然而,通道中塑性应变的强度要比沉淀物中的强度要大得多。这与解剖结果是一致的。 5a ),确认该计划的活动在 γ 和 γ "持续的疲劳寿命。计算了两个阶段的NDS密度,以定量比较模型预测和位置1的结果。图中显示了在第一和第五个周期之后的两个非线性分布密度场图。 6c,d .在此期间,密度显著增加。 γ 在最初的几个周期中,通道;相反,模型预测在 γ 在前五个疲劳周期中沉淀。平均密度 γ 发现第五周期后的通道为1.6×10 12 M −2 ,但发现其分布十分局部化,其中一些地区 γ 没有GND演化的通道,反映了塑料的异质性和各向异性。结果表明,通道内密度的峰值值为0-10 13 M −2 因此,更接近于实验测量(即总位错密度)。此外,还注意到,在比RVE模型的疲劳周期更多的情况下进行了实验测量,这表明在第一个周期产生的大多数脱位和位错密度基本上保持不变。该模型还能够计算第五个疲劳周期结束时12个八面体滑移系统中每个阶段的滑移累积,如图所示 6e .与沉淀物相比,预测在通道中会出现更大程度的滑移: γ 通道,特别是滑移系统1,2,4,5和11.两个最活跃的滑移系统 γ 通道(滑移系统4和11)被认为在 γ "沉淀"。计算了各相内滑移系统总剪切应变的分数,以估计两个相之间的相对滑移量:72%的滑移发生在基质通道中,只有28%发生在沉淀相中。

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图6
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塑料应变场在第一个周期和第五个周期后的第一个周期和第二个周期后的第一个地点穿过RVE的中段。磁密度(M) −2 (c)第一个周期和(d)第五个周期之后显示的是田田。红线代表着 γ 和 γ ',而LDL指示装载方向。e)每一个滑移系统的平均滑移 γ 和 γ 在五个周期后沉淀(用"ppt"表示)。
最有趣的是 γ 有独特的排列,如图所示 5a .如图中的放大杆显微图所示,这种排列的脱位是位错对,而不是个别脱位。 5b .此外,第二组排列的位错对在 γ 会沉淀。这两套建议可在 图形 7 ,包括用两种不同的双波束条件获得的同一沉淀物的两个显微图。应当指出,图中的显微图 7 相对于图中的数字 5 .两个图都显示了衍射图案和LDS 5 和 7 做比较。图形 7a 是用与图中的显微图相同的条件获得的 5 ;因此,布景位于
 
 痕迹是可见的,而第二个是隐形的(如图所示) 5 )。但是,当
 
 
 使用了衍射矢量,第一组位错对变得看不见,第二组变得可见(图 7b )。第二组中的两对再次排列在一起,似乎躺在了
 
飞机。

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图7
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用两种不同的衍射条件显示相同沉淀的相图,只允许在每幅图像中看到一组位错对。两张图像都是通过 B =  ; however, g = 
 
 曾被用于 g = 
 
 
曾用于b)。(a)项指明了身份证。在1号地点,这枚金属箔被抬起来.
概括地说,在位置1观测到的位错安排包括在矩阵通道中非常密集的位错纠缠和在矩阵通道内的两套排列位错对。 γ 会沉淀。在从2号和3号地点卸下的另外两个箔上也发现了同样的位错安排。换句话说,这些位错的安排在从围绕缺口的疲劳裂纹起爆区取出的所有箔中始终存在。在离凹槽最远的位置3,这种观察特别有趣(图 1 ),而缺口的影响可能不那么明显,塑性可能与裂纹扩展的早期阶段有更直接的关系。

上述观测结果可在靠近缺口的几个地点重复进行。然而,位置1-3号的金属片是直接从断裂表面抬起来的,因此,在金属片平面上包含了该金属片。需要进一步进行一次纤维移植,以获得一个锡箔,这是正常的身份证,因此确认脱位安排。图4位置的一个铝箔被取出 1c .在此铝箔内的两个区域的超音速显微图见 图形 8 .这些显微镜再次显示了熟悉的位错对 γ 以及矩阵通道中较高的位错密度。此外,位错对之间的排列一致;这些观测结果与以前用平行于LD的铝片制作的观测结果完全一致(例如:,图 5 ),除此之外,在这最后的衬托中,还可以看到一组排列一致的位错对。

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图8
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显示铝箔内部两个区域的温度计缩放在4号位置。两张图像都是通过 B = 
 
 ; however, g = 
 
 曾被用于 g = 
 
 
曾用于b)。在显微图中显示了身份证。
以上所有的显微图都支持了以下结论: γ 以排列位错对的形式出现的沉淀在靠近缺口的区域相当广泛。这些观测结果与大部分测试件中的观测结果形成对比,这些测试件中的脱位完全局限于矩阵通道(图) 4 )。由于它们填充了起爆区,这些脱位对可能在这一试验区的疲劳裂纹起爆过程中发挥了重要作用,值得进行彻底的检查,特别是确定位于其中的脱位的汉堡向量和直线方向,从而确定其特征。 γ "。此类检查(见附录) B)显示在1号位置提取的铝箔上所观察到的位错对
 
 飞机的特征是 b = 
 
 和 U = 
 
 ;自 b 与…平行 U ,形成对的脱位是螺丝。在镍基超合金中,八面体和立方体都能在高温下发生滑移。 [ 45 , 46 ] 因此,有必要进一步确定这些对是否位于八面体上
 
或者在立方体上 飞机。这方面的两个有用的显微图见 图形 9 .在这里,同一区域的图像使用两个不同的光束方向,使3d解释位错安排。这与图中的两个显微镜所使用的技术有些相似。 4 ;不过,同样 g 这里用反射来形成这两张图像.这消除了与衍射对比相关的歧义,因为两个显微镜中的任何差异只能归因于两个区域轴之间的倾斜角。图中的显微图 9 显示第二次脱位"消失"在第一次脱位的痕迹上
 
 当…时 B =  ,虽然这两种脱臼现象在 B = 
 
(在这种情况下
 
平面对缩微图的平面是不正常的)。这表明位错对位于
 
因此属于八面体滑移系统11,即,
 
 
 .对在1号地点看到的第二组排列位错对进行了同样的分析(此处未显示);分析结果表明: b =  和 U =  因此,第二个主动滑动系统 γ "曾经
 
 (系统5)。上述观察结果显示,只有两个滑移系统在 γ 在循环加载的1号位置。虽然没有在第2和第3区域进行如此全面的分析,但可以说,在这些区域,相同的两个滑移系统都是活跃的,因为位错对沿着相同的方向排列,并且象我们以前的工作所显示的那样,由于相同的反射而变得看不见。 [ 32 ] 另一方面,在断裂表面横截面上提取的铝箔上观察到的单组脱位(位置4,图 8 )被发现 b = 和 U = .因此,这些脱位在性质上是混合的,属于八面体滑移系统10,即,
 
 .因此,只有八面体滑移在 γ 在凹槽附近的所有区域都有沉淀。

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图9
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用两种不同的衍射条件显示同一区域的热波显微镜。两张图像都是通过 g = 
 
 
 . However, B =  曾被用于 B = 
 
曾用于b)。(a)项指明了身份证。在1号地点,这枚金属箔被抬起来.
… γ / γ 通过RVE模型可以计算出 γ 在最初几个装载周期内,四个感兴趣的地点的阶段。 桌子 5 在第五个装载周期结束时提出了这种计算的结果。该模型的预测表明,它与实验性透射电镜观测滑移活动有一定的一致性。在位置1:该模型预测的滑移系统11是该位置最活跃的系统(表) 5 ),并在实验中观察到相同的滑动系统(图 5b )。不过,有意思的是,该系统在 γ相位取决于与缺口相对的位置,显示出预测与透射电镜观测之间的差异。特别是,在1号位置的模型没有预测通过透射电镜观测到的系统5的激活;相反,该模型表明滑移系统4的激活。通过透射电镜观察到了位置2的滑动系统5和11;然而,该模型仅预测了滑动系统1的激活。最后,在位置4没有一致的结果,因为透射电镜结果显示,只激活了滑移系统10。透射电镜结果和模型预测之间的这种差异主要是因为模型只考虑前五个加载周期,而透射电镜调查是在事后进行的,因此在加载周期大大增加之后进行的。在这些周期中,凹槽附近的高应力引起局部位错乘法以及这种位错的来回运动;移动位错之间的相互作用导致一些主动滑移系统的明显硬化,从而改变了滑移活动的演变。这一效应导致在试样疲劳寿命期间的滑移活动发生了相当大的改变,解释了上面的分歧。此外,值得一提的是,通过电子显微镜进行的滑块系统识别不可避免地会受到样品卸载的影响,而且只有在这一效应导致在试样的疲劳寿命期间对滑移活动进行了相当大的修改,从而解释了上面的分歧。此外,值得一提的是,通过电子显微镜进行的滑块系统识别不可避免地会受到样品卸载的影响,而且只有在这一效应导致在试样的疲劳寿命期间对滑移活动进行了相当大的修改,从而解释了上面的分歧。此外,值得一提的是,通过电子显微镜进行的滑块系统识别不可避免地会受到样品卸载的影响,而且只有在 γ 通过透射电镜观察到了相,其他的则完全通过 γ 在跨学科调查中将看不到"阶段"。

Table 5. 主动滑移系统有效塑性应变预测 γ 在使用RVE模型获得的五个疲劳周期后,在感兴趣的位置的阶段。未列入名单的滑条系统在 γ 在深思熟虑的地点。位置3并没有列出,因为模型预测在 γ 第五个装载周期结束时的阶段
滑动系统    1    4    5    11
地点1    –    0.004    –    0.018
地点2    0.012    –    –    –
地点4    –    0.024    0.024    0.132
4次讨论
混乱活动仅限于 γ 疲劳试验件大部分靠近应力激发器的少数变形区域(如低角晶界和包裹体)的通道(图) 4 );这意味着这种体积的应力浓度只会产生中度影响,不足以剪切 γ 沉淀物,比 γ 800℃下的矩阵通道。 [ 47 ] 相比之下,cpfm表明,引入的缺口导致载荷大幅增加,甚至是名义载荷的2-3倍,导致从第一个疲劳周期开始就产生大量塑料应变(图)。 3b ),从而导致两个阶段的大面积变形,这一点在干研究中得到了一致的证明(图 5 )及模型结果(图 6 )。在最初的几个周期中,该系统允许对位错滑移活动(因此局部可塑性)进行更多的观察。详细地说,位错滑移只发生在 γ 通道(图) 6a ),然后在几个周期后进入沉淀(图 6b )。这表明,即使是高局部应力最初也不足以剪切强的 γ 立即沉淀;相反, γ 随后,剪切发生了,因为在通道中出现了大量的脱位,从而在当地造成了足够大的应力,从而导致滑移传动进入沉淀物。 [ 48 , 49 ] 众所周知,物质的沉积和随之而来的脱位反应 γ / γ 镍超合金在高温下由塑料辅助蠕变的界面会造成超位错 γ 由同一滑移系统的下列脱位引起的应力场增加所驱动。 [ 49 - 51 ] 延伸断层(通常是当超位错时观察到的剪切断层) γ ’ [ 52 , 53 ] 由于观察的方向与另一项研究所显示的相似,我们的观察没有被发现。 [ 51 ] 这很可能是相同的脱位反应在Ref中看到。 50 也适用于本研究。这些观察结果的依据是,模型只在矩阵中最活跃的滑移系统上预测沉淀中的滑移(图)。 6e ),以及经透射电镜后的观测,结果显示通道中的位错密度明显高于沉淀物(例如。,图 5b )。值得注意的是,某一特定位置的塑性程度只是决定裂纹开始位置或裂纹扩展方向的一个因素。 [ 54 ] 因此,高塑性度并不一定表示裂纹的扩展方向。

它的变形 γ 阶段通常通过 A <110&tt;超脱位,已知的根据若干机制解离. [ 55 ] 仔细的透射电镜研究表明 γ 剪切是通过靠近缺口的位错对发生的(例如。,图 5b );此外,每对中的两个部分都有相同的<110&t;汉堡载体的特征(见附录)。 B )。因此两对是由 用反相边界(APB)分隔开的位错,也就是说,在反相边界(APB)的化学排序区域。 γ 阶段被领先的部分破坏。 [ 56 ] APB解离是高温合金中最常见的一种,也是其优异强度的关键因素,特别是在高温下, [ 55 , 57 ] 解释激活滑块所需的大应力 γ ’ precipitates.

对塑性发展的最常见解释 γ 围绕着一个压力增加器(包括一个缺口),已经被联系到靠近缺口的压力增加。在没有缺口的情况下,在相同的条件下进行了额外的疲劳试验,但应变幅度较高(1.2%),以研究仅增加施加的应力是否会引起在缺口样品的起始区观察到的相同的微结构变形模式。选择了1.2%的应变幅值,因为它接近于缺口附近位置4的最大应变幅值(图 3b )。此附加测试件的透射电镜显微图见 图形 10 .两者的脱臼次数都要高得多 γ 和 γ (图) 10a ),确认高位错密度是由于所施加的应力增加所致。但是,在这方面的安排 γ 与载荷缺口周围的情况有明显的不同,特别是在低应变幅0.6%时测试的样品位置4(图)。 10 相对于 7 - 9 )。有一些未配对的脱位 γ ’ (Figure 10b )。在一些高密度的脱位区域,位错排列似乎较为复杂。 γ ’ (Figure 10c ),与在低应变幅缺口周围区域观察到的情况不同(例如:,图 5a )。这一差异表明,仅局部增加的应力就能解释高位错密度的原因。 γ 剪切,但不是独特的位错安排。因此,除了应力增加外,这表明了局部变化在多轴应力状态中所起的关键作用。此外,缺口周围的不同位置在同一装载时间内经历不同程度的应变(图) 3b 也就是说,他们的装载率不同。荷载速率的变化改变了位错滑移的动力学,从而改变了位错相互作用和随后的位错安排。此外,负载率也会影响化学分离,这被认为是决定镍超合金中沉淀剪切的一个因素。 [ 58 ] 因此,凹槽附近不同的荷载速率也可能在位错安排中发挥一些影响作用。因此,多轴应力状态和荷载率的结合也被认为是导致凹槽附近的特殊位错安排的原因(例如:,图 5a ).

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图10
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在800℃测试的疲劳试样上的带有1.2%应变幅值的超音速显微图。获得的图像A,B)是 B = 
 
 和 g =  ,图C) B = 
 
 和 g =  ,及图像D) B = 
 
 和 g = 
 
 .(a)内有高位错密度或低位错密度的单独区域内的白色虚线 γ 会沉淀。(d)中的红色箭头表示在 γ 会沉淀。所有的显微镜都显示出了身份证。
此外,尽管剪切机构在凹槽附近的所有地点都是一样的,但在这一范围内发现了不同的滑动激活作用。 γ 通过透射电镜研究的沉淀物突出了缺口引起的局部修正应力状态的空间变化效应,这一效应与cpfe模型的预测一致(节 3.1 和餐桌 5 )以及文献中的报告。 [ 8 , 9 ] 因此,本文的研究结果表明,缺口附近的局部塑性是应力增加、载荷增加、多轴应力状态及其在缺口周围的空间变化的一个复杂函数,它与缺口样品的整体塑性和具有较大循环载荷的样品的整体塑性有很大区别。因为在同一时期内,靠近缺口的区域与大部分区域相比,经历了更大的压力(图1) 3 ),各区域的应变速率必须更高。实际上,模拟结果表明,位置4的应变速率最大,为1.2×10。 −2 s −1 ,是名义应变率0.5×10的两倍以上。 −3 s −1 .它类似于凹槽周围的其他地方。在凹槽周围地区,载重率的增加和位错滑的可逆性很可能是造成该地区所观察到的明显的位错的原因。 γ ’ precipitates.

5.结论
本文介绍了在800℃的疲劳试验条件下,对某一凹槽型单晶高温合金裂纹起爆区局部循环塑性发展的首次基于温度的具体研究。在死后实验研究的基础上,以微结构为基础的cpfe建模,以获得对位错滑移的发展和局部塑性在前几个周期:1)在缺口周围地区的局部滑移活动与主体有显著的差异。尽管名义载荷是弹性的,但也存在一些孤立的体塑性。 γ 由于局部应力的产生,如包体和低角晶界。相比之下,凹槽附近的局部塑性特征是高位错密度。 γ 切断通道的混乱 γ 最有趣的是,这种物质的沉淀和明显的位错对排列 γ ’; 2) Slip in γ 在八面体系统上,通过反相边界分离的位错对出现在缺口附近。在所研究的每个位置,几乎没有任何滑动系统是活动的,主动滑动系统在不同的位置上也有所不同,这突出表明了在缺口周围的应力场的空间变化,这一点已被中国化学品联合会的模拟结果所证实。RVE模型还表明,从第一次加载周期开始,在凹槽附近的局部应力场产生了相当大的微塑性,最初是在 γ 在大多数主动滑移系统上的通道和脱位,随后发展到剪切 γ 最后,用更大的名义循环应变进行的整体塑性研究表明,凹槽附近局部增加的应力可以解释高位错密度和剪切率。 γ 但没有在凹槽附近的明显的位错安排。研究结果表明,在凹槽周围的不同区域,载重率的变化和位错的可逆转性是造成该凹槽周围位置失稳的主要原因。 γ 在名义弹性循环载荷中沉淀。

这项工作的结果为局部塑性近应力浓度的发展提供了新的基本见解,并强调需要进一步的局部变形研究,以提高对基于镍的单晶超合金疲劳裂纹启动的理解。